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台式高速离心机4大常见故障 如何处理是关键JJHQ-1175

更新时间:2020-03-25 23:25:44来源: 责任编辑:admin
导读:一水合硫酸氢钠催化合成柠檬酸三丁酯柠檬酸三丁酯(TributylCitrate,简称TBC)是一种性能优良、前景十分看好的无毒增塑剂,除具有相容性好、增塑效率高、无毒、挥发性小等优点外,对塑料制品的低温性能和光稳定性能也有良好的改善。在食品包装、医药器具、儿童玩具、个人卫生用品等方面已逐步取代邻苯二甲酸
一水合硫酸氢钠催化合成柠檬酸三丁酯 柠檬酸三丁酯( Tributyl Citrate ,简称TBC) 是一种性能优良、前景十分看好的无毒增塑剂, 除具有相容性好、增塑效率高、无毒、挥发性小等优点外,对塑料制品的低温性能和光稳定性能也有良好的改善。在食品包装、医药器具、儿童玩具、个人卫生用品等方面已逐步取代邻苯二甲酸二辛酯(DOP)成为这些行业的主增塑剂。此外也用于蛋白质类溶液的消泡剂[1~3 ]。传统的TBC 合成工艺是采用浓硫酸、对甲苯磺酸等强酸性催化剂, 这些工艺存在着副反应严重、产品质量差、设备腐蚀和环境污染严重的缺点。近几年来也曾有一些合成TBC的新型催化剂如固体酸、固体超强酸等的报道,这些催化剂催化活性高,效果好,有效克服了强酸性催化剂的不足。但这些催化剂制备工艺较复杂,价格昂贵[4~5 ]。已有报道一水合硫酸氢钠作为合成低级脂肪酸酯的催化剂, 效果良好[6 ] , 而将其作为合成柠檬酸三丁酯的催化剂,未见报道。本文即对以一水合硫酸氢钠为催化剂合成TBC 进行了工艺探讨, 发现一水合硫酸氢钠是一种性能良好的合成TBC 的催化剂, 除有效克服了强酸性催化剂的不足外, 还具有价格便宜、易得、可重复使用等优点。1 实验部分1. 1 主要试剂及仪器柠檬酸(CP) ; 正丁醇(CP) ; 一水合硫酸氢钠(AR) ;活性炭(工业品) 等。JB90 - D 型强力电动搅拌机; SP - 2100 型气相色谱仪;ZW- 2 型阿贝折光仪。1. 2 实验方法在装有搅拌器、温度计、蒸馏分水回流装置的三口反应器中, 按一定比例加入一定量的柠檬酸和正丁醇, 搅拌加热使之溶解, 然后按一定比例加入一水合硫酸氢钠,加热回流反应。反应中过量的正丁醇及生成的水通过蒸馏分水回流装置分水后, 正丁醇继续回流反应。反应一定时间后, 观察生成的水量接近理论量, 取样按GB/ T1668 - 95 测定反应液酸值≤0. 02 %即反应完毕。待反应液稍冷后,滤出NaHSO4 ,用适量正丁醇洗涤,回收后直接用于下次反应。粗产品用适量温水洗涤后, 分去水相, 油相经减压蒸馏回收过量正丁醇,然后用活性炭脱色,过滤,得产品。2 结果与讨论2. 1 催化剂用量对反应的影响固定加料比(柠檬酸/ 正丁醇= 1/ 4. 5) ,反应终点温度145 ℃,不同催化剂用量对反应影响随催化剂用量增加, 反应速率逐渐加快, 反应时间缩短, 酯化率上升, 但当催化剂用量超过总加料量的4. 5 %(质量分数) 后,效果不再明显, 且可能导致副反应加剧, 使酯化率有下降趋势, 产品质量变差。综合分析, 催化剂用量为占总加料量的4. 0 %~4. 5 % (质量分数) 比较合适。2. 2 加料比对反应的影响控制w = 4. 0 %~ 4. 5 % , 反应终点温度145 ℃,不同加料比对酯化率的影响。此反应中正丁醇过量, 随正丁醇过量的量增加, 反应平衡向生成TBC 方向移动, 酯化率增加, 反应时间缩短。但当正丁醇过量到一定程度时, 效果不再明显, 反而呈下降趋势。表2 表明, 加料比n (柠檬酸) ∶n(正丁醇) = 1 ∶(4. 5~5. 0) 较好。2. 3 反应终点温度对反应的影响控制w = 4. 0 %~4. 5 % , n(柠檬酸) ∶n(正丁醇) = 1 ∶4. 5 , 不同反应终点温度对反应的影响。反应温度升高, 催化剂活性增加, 反应速率加快,反应时间缩短,酯化率上升。但反应温度过高,则副反应加剧, 产品质量下降, 酯化率呈下降趋势。2. 4 催化剂的循环使用催化剂一水合硫酸氢钠在此反应体系中溶解度很小,可直接通过过滤方式回收循环使用。损失部分以新鲜一水合硫酸氢钠加以补充。硫酸氢钠催化机理是质子酸催化过程, 反应中必须有微量水存在才能在催化剂表面解离出H +来催化反应进行[6 ]。由于催化剂在第一次使用后已失去自身所含结晶水, 因此重复使用时可按硫酸氢钠用量的6 % (质量分数) 加入适量水用以启动反应(如反应中使用了回收正丁醇, 则不需加水) , 催化剂循环使用效果。催化剂循环使用4 次, 其酯化率仍达99. 06 % , 但从第5 次开始, 酯化率下降趋势增大, 这主要是由于催化剂表面被有机物污染所致。此时, 将催化剂溶于水后重结晶, 所得硫酸氢钠直接使用,发现其催化活性完全恢复。2. 5 产品检测及质量所得产品按GB1657 - 81 方法测定折光率, 产品纯度以气相色谱测定。3 结论以一水合硫酸氢钠为催化剂合成TBC ,酯化率达99 %以上, 产品质量达到或超过国家优级品标准, 催化剂价廉易得, 可重复使用4 次, 再生容易,无腐蚀,环境污染小。该工艺优化条件为:催化剂用量为总投料量的4. 0 %~4. 5 %(质量分数) ,加料比n (柠檬酸)∶n ( 正丁醇) = 1 ∶( 4. 5~ 5. 0) ,反应终点温度145~150 ℃。
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